Abstract Vermiculite clays are adsorbent materials that have good chemical adsorption capacity, which makes them applicable in the removal of drugs from aqueous solutions. Their lamellar structure can be easily expanded and organophilized. To assess the efficacy and environmentally-tolerant capacity of the adsorption method, the organophilized vermiculite clay was compared to both natural and expanded vermiculite clays. To prepare the organophilized clays, a natural clay sample was expanded at 900 °C. The expanded clay was thus treated by immersion in a 1.0 M NaCl solution and organophilized using a cetyltrimethylammonium bromide (CTMA-Br) surfactant, for 24 h at 50 °C. Natural, expanded, and organophilized samples were characterized using the techniques of XRD, FTIR, TG/DSC, and SEM to observe structural changes after expansion and organophilization. These characterizations indicated that there was an increase in the interlamellar space of the expanded and organophilized sample. In addition, a study of the point of zero charge was performed to determine the surface changes of the samples and the amount of doxazosin adsorption in the samples was determined by the time adsorption test. Further, the organophilized sample showed potential adsorption of the drug doxazosin and high performance in relation to the expanded and natural samples.

Resumo Nos últimos anos aumentou o interesse em lidar com o crescente problema ambiental proveniente da poluição de águas residuais oriundas das fábricas industriais. Visando minimizar esse impacto ambiental, a técnica de adsorção em meio aquoso tem sido uma alternativa bastante explorada na atualidade. Portanto, este trabalho teve como objetivo investigar a capacidade adsortiva de microcristais de trióxido de molibdênio (h-MoO3) usando o corante alaranjando de metila (AMe) como molécula em meio aquoso. Os microcristais foram obtidos por micro-ondas hidrotermal e estruturalmente caracterizados por diversas técnicas. O estudo cinético na adsorção do AMe resultou no melhor ajuste quando adotado o modelo de pseudossegunda ordem (R2=0,9997). O estudo da variação de temperatura indicou que a adsorção foi um processo favorável e espontâneo. Os valores obtidos tiveram boa concordância com o modelo de isoterma de Temkin, com capacidade máxima de adsorção de 656,9 mg.g-1 a 318 K.

Abstract In recent years, interest in dealing with the growing environmental problem arising from the pollution of wastewater from industrial factories has increased. In order to minimize this environmental impact, the aqueous adsorption technique has been an alternative widely explored today. Therefore, this study aimed to investigate the adsorptive capacity of molybdenum trioxide (h-MoO3) microcrystals using the methyl orange dye (MO) as a molecule in an aqueous medium. The microcrystals were obtained by hydrothermal microwave and structurally characterized by several techniques. The kinetic study on the adsorption of MO resulted in the best fit when adopting the pseudo-second order model (R2=0.9997). The study of temperature variation indicated that adsorption was a favorable and spontaneous process. The values obtained were in good agreement with the Temkin isotherm model, with a maximum adsorption capacity of 656.9 mg.g-1 at 318 K.

<p>O tungstato de bário (BaWO₄) é um importante material cerâmico da família das <italic>scheelitas</italic>que apresenta aplicações em dispositivos fotoluminescentes como cintiladores, diodos emissores de luz, lasers do estado sólido, entre outros, destacando-se como matriz hospedeira para íons lantanídeos, por apresentar estabilidades química e mecânica. Este trabalho teve como intuito sintetizar, caracterizar estruturalmente e avaliar a propriedade fotoluminescente de pós de tungstato de bário puro e dopado com íons hólmio (Ho³⁺⁾. Os pós de Ba_1-xHo_2x/3WO₄ (x = 0, 0,01, e 0,02) foram obtidos por coprecipitação e caracterizados por difração de raios X, espectroscopias Raman, na região do Infravermelho e de absorção na região do ultravioleta-visível, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotoluminescência. As análises de difração de raios X e espectroscopia Raman revelaram ordenamento cristalino. A morfologia foi caracterizada pela presença de grãos octaédricos com distribuição heterogênea do tamanho dos grãos. Uma banda centrada em 475 nm foi identificada no espectro de fotoluminescência para a amostra de BaWO₄ sob excitação de 350,7 nm. Com a dopagem deste óxido, houve redução significativa do valor do <italic>gap</italic> ótico e transições características de emissão dos íons Ho³⁺(transições f-f) foram identificadas.</p>

<p>Barium tungstate (BaWO₄) is an important ceramic material belonging to the family of scheelites, which is applied as photoluminescent material, as scintillator, light-emitting diodes (LEDs), solid-state lasers, among other, being a host matrix for lanthanide ions, due to its chemical and mechanical stability. This research aims to synthetize, characterize structurally and evaluate photoluminescent properties of barium tungstate powders and Ho³⁺-doped barium tungstate. Powders of Ba_1-xHo_2x/3WO₄ (x= 0, 0.01 and 0.02) were obtained by coprecipitation and characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier-Transformed Infrared spectroscopy (FTIR), UV-Vis spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and photoluminescent spectroscopy. XRD and Raman spectroscopy analyses revealed crystalline ordering for these materials. Their morphology was characterized by the presence of octahedral grains with heterogeneous distribution of grain size. A broad band centered at 475 nm was identified for BaWO₄at 350,7 nm excitation in emission spectrum. The addiction of holmium ions into the BaWO₄ matrix promoted a significant reduction of the optical gap and characteristic transitions (f-f transitions) of ions Ho³⁺were identified.</p>

Nanocristais de CaWO4 foram sintetizados pelos métodos de coprecipitação com diferentes razões do solvente (água/etilenoglicol) e processados à temperatura ambiente. Estes nanocristais foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia Raman, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e espectrofotometria de absorção na região ultravioleta-visível. De acordo com os padrões de raios X, os espectros dos cristais exibiram apenas a estrutura tetragonal do tipo scheelita sem a presença de fases intermediárias. Os dados obtidos pelos refinamentos Rietveld revelaram que os átomos de oxigênio ocupam posições diferentes nos "clusters"do tipo [WO4] sugerindo a presença de distorções nesses aglomerados. Os espectros de Raman mostraram dez modos vibracionais ativos (2Ag, 5Bg e 3Eg) para o óxido, os espectros de FT-IR exibiram uma banda de absorção larga situada entre 796 cm-1 a 801 cm-1 que está associado a vibrações antissimétricas na ligações W-O dentro dos "clusters" de [WO4] e duas bandas nas regiões de 436 cm-1 a 437 cm-1 relacionados com vibrações de flexão. As medições de absorção ultravioleta-visível evidenciou a variação dos valores da "band gap" ópticana faixa de 5,35 a 5,39 eV.

CaWO4 nanocrystals were synthesized by the coprecipitation method of with different solvent ratio (water/ethylene glycol) and processed at room temperature. These nanocrystals were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopies, Fourier transform infrared (FT-IR) e ultraviolet-visible (UV-Vis) absorption spectroscopies. According to the X-ray patterns, of all the crystals exhibited only a tetragonal scheelita structure without the presence of deleterious phases. The data obtained by the Rietveld refinements revealed that the oxygen atoms occupy different positions in the [WO4] "clusters", suggesting the presence of lattice distortions.The Raman spectra showed ten active vibrational modes (2Ag, 5Bg e 3Eg) for the oxide, the FT-IR spectra exhibited a large absorption band situated at around in the regions of 796 cm-1 to 801 cm-1, which is associated to the W-O antisymmetric stretching vibrations into the [WO4] "clusters" and two bands in the regions of 436 cm-1 to 437 cm-1related to bending vibrations. The ultraviolet-visible absorption measurements evidenced the variation of optical band gap values in range from 5.35 to 5.39 eV.

O presente trabalho tem como objetivo descrever a síntese de óxido de zircônio, variando as condições de síntese com o uso de forno convencional (FC) ou forno de microondas (FM), através do método Pechini. As características estruturais dos óxidos sintetizados foram determinadas por difração de raios X, infravermelho e análises térmicas. As propriedades morfológicas foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo e por isotermas de adsorção/desorção. O uso de FM ou FC, ou o uso de ambos para um mesmo óxido (FM + FC ou FC + FM) apresentaram uma grande influência sobre o grau de cristalinidade dos materiais sintetizados.

The present work deals with the synthesis of zirconium oxide under varying conditions of synthesis using conventional furnace (CF) or microwave oven (MO), by the Pechini method. This study was carried out with the primary aim of studying the possible influence of the above parameters as synthesis variables on the structural and morphologic properties of ZrO2. The structural characteristics of the synthesized oxides were determined by X-ray diffractio, infrared and thermal analysis. The morphologic properties were determined by FEG-SEM and isothermal gas adsorption/desorption. The use of MO or CF, or both for the same oxide (MO+CF or CF+MO) has great influence on the degree of crystallinity of the synthesized materials.